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气相色谱－燃烧－同位素比值质谱（ＧＣ－Ｃ－ＩＲＭＳ）分析脂肪酸单体化合物碳同位素时，首先对脂肪酸甲酯 化，但是测得的δ１３　Ｃ值为脂肪酸甲酯的δ１３　Ｃ值，因此需要对其进行数学校正，才能得到脂肪酸δ１３　Ｃ值。为 了得到准确的甲酯化使用的甲醇δ１３　Ｃ值，提高校正后的脂肪酸δ１３　Ｃ值的精准度，本研究利用３种不同方法 测定甲醇δ１３　Ｃ值：１）甲醇与钠反应制备甲醇钠固体，离线测定甲醇钠固体δ１３　Ｃ值；２）液氮冷却石英管注样法 制备甲醇结晶体，离线测定甲醇结晶体δ１３　Ｃ值；３）ＧＣ－Ｃ－ＩＲＭＳ顶空进样测定甲醇δ１３　Ｃ值。并通过离线测定 得到脂肪酸单体化合物及其甲酯化后的脂肪酸甲酯δ１３　Ｃ值。然后用此３种不同方法测定的甲醇δ１３　Ｃ值分 别对脂肪酸甲酯δ１３　Ｃ值进行数学校正，将计算得到的脂肪酸δ１３　Ｃ值与脂肪酸单体化合物δ１３　Ｃ值进行误差 分析。研究结果表明：离线测定的甲醇结晶体δ１３　Ｃ值为－５０．１７‰，标准偏差为０．０８６‰（ｎ＝５），重现性优于 其他两种方法，用其校正后的脂肪酸δ１３　Ｃ值与离线测定的脂肪酸δ１３　Ｃ值误差最小。因此，离线测定甲醇结 晶体δ１３　Ｃ值是一种相对可靠的测定甲醇δ１３　Ｃ值的方法，可提高校正脂肪酸甲酯碳同位素测定值的精准度。